Winkler Prins Encyclopedie

E. de Bruyne, G.B.J. Hiltermann en H.R. Hoetink (1947)

Gepubliceerd op 23-01-2023

ELEMENTAIR-ANALYSE

betekenis & definitie

is de bepaling van het gehalte van verschillende elementen in organische verbindingen. In de klassieke vorm wordt voor de bepaling van koolstof en waterstof de stof geplaatst in een schuitje in een buis van moeilijk smeltbaar glas en in een stroom droge en koolzuurvrije zuurstof verbrand.

Het gevormde water en koolzuur worden bepaald door de gewichtstoename van absorptievaatjes met calciumchloride en met sterke loog (kali-apparaatje), waar de gasstroom achtereenvolgens doorheen wordt geleid. Stikstof wordt bepaald volgens Dumas door de stof te gloeien, ditmaal in koolzuur. De gevormde gassen worden geleid in een verticale buis, gevuld met sterke loog, waarin water en koolzuur oplossen, zodat de gevormde stikstof zich bovenin verzamelt (azotometer). Ter ontleding van eventueel gevormde stikstofoxyden bevat de verbrandingsbuis een rol blank kopergaas. De halogenen, phosphor en zwavel worden op de gebruikelijke wijze bepaald, nadat de stof door verhitting met sterk salpeterzuur in een dichtgesmolten buis totaal is geoxydeerd (Carius-methode). Zuurstof kan aldus niet worden bepaald, maar het gehalte wordt indirect gevonden uit hetgeen na de bepaling van de andere elementen aan de 100 pct ontbreekt.In de tegenwoordige tijd vindt vooral de microanalyse toepassing, zoals deze door Pregl (1909) is uitgewerkt. Hierbij is in plaats van 100-200 mg slechts 2-4 mg vereist en ook de benodigde tijd is geringer. De methode is in wezen gelijk aan de boven beschreven macro-analyse; de juiste uitvoering vereist echter veel routine. Door Ter Meulen is een geheel andere methode uitgewerkt voor de elementair-analyse, waarbij de stof niet verbrand, d.i. geoxydeerd wordt, maar deze juist gereduceerd wordt met waterstof en fijn verdeeld nikkel als katalysator. Hierbij wordt ook de zuurstof rechtstreeks bepaald,

PROF. DR J. A. A. KETELAAR

Lit.: F. Pregl, Die quantitative organische Mikroanalyse, 4de dr. (Wien 1935); J. B. Niederl en V. Niederl, Micromethods of Quantitative Organic Analysis, 2de uitg. (New York 1942); H. ter Meulen en J. Heslinga, Nieuwe methoden voor elementairanalyse, 2de dr. (Delft 1930).

< >