Winkler Prins

Anthony Winkler Prins (1870)

Gepubliceerd op 06-08-2018

Destillatie

betekenis & definitie

Destillatie, overhaling of eigenlijk afdruiping is de naam eener physische kunstbewerking, die vooral in de scheikundige werkplaats te pas komt. Daardoor brengt men een vloeibaar ligchaam in een gasvomigen en vervolgens weder in een vloeibaren staat. Brengt men vaste ligchamen in dampvorm, en verandert men die dampen door afkoeling wederom in vaste ligchamen, zoo geeft men hieraan den naam van sublimatie (zie aldaar) of opheffing.

Tot den destilleertoestel behoort in de eerste plaats een kolf, die het vocht bevat, voor destillatie bestemd, — eene buis of slang, door een koelvat loopend, waarin de gevormde dampen verdigt worden, — en een ontvanger, waarin de tot vloeistof verdigte dampen verzameld worden. De gedaante van eene kolf of retort is in flg. 1 afgebeeld; sommigen zijn geheel gesloten met uitzondering van de buis (A), — anderen hebben daarenboven eene opening bij de kromming van den hals (B). Men geeft aan die opening den naam van tubukis, en aan zulke retorten den naam van getubuleerde retorten.

De eenvoudigste afkoelingstoestel is eene kolf, in wier hals die van de retort gestoken wordt (fig. 2). Eene retort verwarmt men door middel van eene spiritus. lamp of van een haard, waarin een kolenvuur brandt. Men bevestigt den ontvanger in een bak, bedekt hem met eene wollen stof en houdt deze vochtig met een langzaam vloeijenden waterstraal. Door verdamping van dit water, wordt aan den ontvanger warmte ontnomen en dientengevolge keeren de daarin aanwezige dampen tot een vloeibaren toestand terug.

Dit gaat goed bij vloeistoffen, die uit haren aard niet zeer vlugtig zijn. In andere gevallen kan men zich van den afkoelingstoestel van Liebig — zie fig. 3 — bedienen. Deze bestaat uit eene glazen of metalen buis met een dunnen wand (AB), omgeven door eene wijde metalen buis (O). Deze laatste is aan de beide uiteinden gesloten, doch heeft 2 openingen a, b.

Bij a heeft men eene naauwe, van boven trechtervormige buis ac, en bij b de omgebogene buis bd. De buis e dient om koud water op te nemen, en men leidt dit aanhoudend door ca derwaarts, terwijl het na warmte aan AB te hebben ontnomen langs bd wegvloeit. Eene buis brengt den damp van de retort naar B, en aan het uiteinde A plaatst men den ontvanger.

Daar het kookpunt der vloeistoffen, die men destilléren wil, zeer verschillend kan zijn, is ook de hoeveelheid brandstof en afkoelingswater zeer verschillend. Bij zeer vlugtige vloeistoffen, zooals aether, die bij 35° C. kookt, is het reeds voldoende, de retort met warm water te verhitten, terwijl het koelwater eene zeer lage temperatuur dient te hebben, althans veel lager dan bij alkohol, die bij 78°C., en bij water, dat bij 100° C. kookt, en dus beneden dien warmtegraad zijn damp tot vloeistof verdigt.

Hoe vlugtiger de vloeistoften zijn, des te meer zorg moet men dragen, dat er geen dampen ontsnappen, weshalve liet somtijds noodig is, om de verbinding tusschen de retort en den ontvangen zooveel mogelijk luchtdigt te sluiten. Hiertoe kan men in den hals van den ontvanger een doorboorden kurk plaatsen, waarin de hals van de retort volkomen past (tig. 4), of men kan de plaats., waar zij zich vereenigen, met eene vochtige blaas omgeven of ook dichtstoppen met een of ander verbindingsmiddel, — veelal een deeg van meel en water. Is de hals van den ontvanger te wijd om in dien van de retort te dringen, 't geen volstrekt noodig is, dan gebruikt men eene hulpbuis (a tig. 5), die aan de eene zijde wijder is dan de hals van de retort en aan de andere zijde naauwer dan die van den ontvanger.

Voor destillatie in het groot bedient men zich van koperen, ijzeren of looden vaten, die van boven voorzien zijn van eene opening, welke men met een daarop vastgeschroefden helm luchtdigt kan sluiten. Van hier loopt eene buis slangvormig door een koelvat en eindigt weleens in een cylinder, waarin zich een tweede cylinder bevindt, zoodat de dampen tusschen den binnenwand van den buitensten en den buitenwand van den binnensten cylinder moeten heentrekken. Dit is in de figuren 6 en 7 voorgesteld. A (fig. 6) is het vat, S de helm, C de afvoerbuis voor den damp, D de slang, E het koelvat, F de aanvoerbuis voor koud water.

Omdat het lastig is, zulk eene slang schoon te maken, geeft men de voorkeur aan den afkoelingstoestel in fig. 7. De afvoerbuis van den damp a komt binnen den buitensten cylinder en verlaat dien, tot vloeistof verdigt, langs de afvoerbuis h. Door c en d gaat koud water naar den cylinder e en naar het koelvat A. Het warme water vloeit uit e langs i in het koelvat en stroomt van hier weg langs g. In b geschiedt de verdigting van den damp. De toestel is zóó ingerigt, dat de verschillende deelen gemakkelijk uit elkander genomen en gezuiverd kunnen worden.

Om aethérische vloeistoffen te stoken of welriekende wateren, waarin plantengeuren opgenomen zijn, gebruikt men een destilleervat met een dubbelen bodem. De bovenste gelijkt op eene zeef en op deze legt men de geurenbevattende planten. Daaronder bevindt zich de mond van eene met water gevulde retort en men laat op die wijze waterdamp door de plantendeelen stroomen, die vervolgens, met die geuren bezwangerd, in den af koelingstoestel tot vloeibaren staat terugkeert, en in den ontvanger verzameld wordt. Op die wijze bereidt men rozenwater, venkelwater enz.

Het grootste gedeelte van de aethérische olie verzamelt zich intusschen na de overhaling aan de oppervlakte van het water in den ontvanger. Begeert men die olie af te zonderen, dan maakt men gebruik van de Florentijnsche flesch (fig. 8). Deze is bolvormig en heeft een naauwen hals a, voorts nabij den bodem eene opening, waarin men met een doorboorden kurk eene opwaarts gekromde en aan het uiteinde omgebogene buis b bevestigt. Het water kan daaruit eerst wegvloeijen langs b, wanneer het tot aan a geklommen is, en daar de olie hier bovendrijft, stroomt alleen water weg, terwijl zich olie in de flesch verzamelt.

Het destillaat wordt nog eenige malen weder in de retort gegoten, zoodat er slechts eene geringe hoeveelheid olie door de absorbsie van het water verloren gaat. Men bereidt ook welriekende wateren door met aethérische olie gedrenkt papier op de zeef te leggen; natuurlijk heeft men daarbij de Florentijnsche flesch niet noodig.

Beoogt men bij de destillatie bepaalde bedoelingen, dan heeft men daarvoor ingerigte toestellen. Bij het stoken van brandewijn wil men niet alleen den spiritus scheiden van het mout, maar ook een alkohol bereiden, die zoo sterk mogelijk is (zie onder Spiritus). Wil men een mengsel van verschillende vloeistoffen scheiden, dan brengt men de verdeelde (gefractioneerde) destillatie in toepassing. Als voorbeeld noemen wij het verkrijgen van de bijproducten uit de steenkolen bij het stoken van gas.

De vlugtige oliën, welke bij de drooge destillatie van steenkolen overgehaald worden, koken bij warmtegraden, die tusschen 70 en 360° gelegen zijn. Langs scheikundigen weg zou het moeijelijk vallen, ze van elkander af te zonderen, en toch is het van belang, dat gedeelte van het destillaat afzonderlijk te bekomen, hetwelk tusschen 70 en 90° overgaat, omdat dit het benzine bevat. Het overig gedeelte van het olie-achtig destillaat is wederom een mengsel van verschillende zelfstandigheden, die meestal tot verlichting worden aangewend. Ook deze moet men van elkander scheiden, en men dient alzoo de destillatie te volbrengen in 3 afdeelingen (fractiën), namelijk bij eene warmte van 85 tot 150, — van 150 tot 250, en van 250 tot 360°.

Hiertoe brengt men in de retort een thermometer, die in aanraking is met de oppervlakte van de vloeistof, en naar aanwijzing van dezen, die voortdurend rijst, ververvangt men den ontvanger door een anderen. De afscheiding der beide afzonderlijk begeerde vloeistoffen is niet aanstonds volkomen, zoodat men die bewerking moet herhalen. Men vermindert het aantal dier herhalingen door de dampen niet onmiddellijk in de koelslang te leiden, maar eerst in eene regtstandige, hier en daar bolvormig uitgezette buis, waarin de minst vlugtige vloeistof reeds afkoelt en naar de retort terugvloeit.

Zulk een toestel is in fig. 9 in ’t klein voorgesteld. Hij bestaat uit eene destilleerkolf, wier hals gesloten is met een doorboorden kurk, waarin men eene buis gestoken heeft met 2 bolvormige ruimten en van boven eindigend in een cylindervormig deel, waarin men door een doorboorden kurk heen een thermometer heeft doen afdalen, terwijl ter linkerhand eene geleidingsbuis naar den eigenlijken afkoelingstoestel voert.

Doet men bijvoorbeeld in de kolf een mengsel van alkohol en water, dan begint dit te koken bij een warmtegraad, die tusschen 78 en 100° C. gelegen is, en hierbij stijgt een mengsel van alkohol- en waterdamp omhoog. In de bolvormige ruimten, die door de omringende lucht koel gehouden worden, slaat het grootste gedeelte van den waterdamp neer, en de alkoholdamp gaat met veel geringer hoeveelheid waterdamp naar den afkoelingstoestel. De thermometer wijst daarbij eene lagere temperatuur aan, dan wanneer zij in onmiddellijke aanraking was met de vloeistof, namelijk het kookpunt van het mengsel, dat in zijne nabijheid verdigt wordt, zoodat hij gelegenheid geeft om te oordeelen over den aard van het destillaat, hetwelk later den ontvanger bereikt. Op deze wijze kan men na één of twee overhalingen uit verdunden spiritus een vrij sterken alkohol verkrijgen.

De drooge destillatie heeft ten doel, bewerktuigde stoffen door eene hooge temperatuur te ontbinden zonder dat hare bestanddeelen — zooals bij eene verbranding op den open haard — zich met de zuurstof der lucht verbinden en alzoo verloren gaan. Men legt bijvoorbeeld hout in een vuurvast destilleervat, hetwelk slechts ééne opening heeft, waardoor het gas ontwijken kan. Dit laatste kan men in den ontvanger verdigten, en men verkrijgt houtazijn, creosoot en eenige olieachtige verbindingen van koolstof en waterstof, terwijl in de retort nagenoeg zuivere koolstof achterblijft, die de eigenschappen bezit van gewone houtskool.

De toestellen kunnen zóó ingerigt zijn, dat alle vlugtige bestanddeelen zorgvuldig opgevangen worden, bepaaldelijk ook de ammoniak, die door eene ontleding van stikstofhoudende bestanddeelen van het hout ontstaat. Terwijl nu bij de gewone wijze van kolenbranden, door met aarde bedekte houtmijten, alle vlugtige producten verloren gaan, verkrijgt men ze door drooge destillatie voor eene veel geringere waarde aan brandstof, zonder aan houtskool iets te verliezen. Vooral is het van belang, de drooge destillatie toe te passen op de steenkolen, daar men alzoo niet alleen lichtgas en een aantal belangrijke bijproducten verkrijgt, maar ook in de coaks eene uitmuntende brandstof overhoudt. Zie voorts onder Brandstoffen, Gas, enz.

Voor de gewone destillatie gebruikt men vertind koperen destilleerketels, zooals in de brandewijnstokerijen, of glazen retorten tot het verkrijgen van zuren, of ook retorten van gebrand leem, bijvoorbeeld tot het bereiden van Nordhauser zwavelzuur, of van platina, zooals men in de groote fabrieken van zwavelzuur aantreft, of van gegoten ijzer, als men zink of kwik wil overhalen. De verwarming dier retorten geschiedt boven brandende houtskool, in een water-, zand-of oliebad naar gelang van de vereischte temperatuur, terwijl destilleerketels boven een vuurhaard zijn vastgemetseld of ook wel van buiten of van binnen — door buizen — door middel van stoom verhit worden.

De ontvanger is eene glazen kolf of bestaat uit eene rij van flesschen — Woulfsche flesschen —, die door eene buis regtstreeks of met tusschenvoeging van een afkoelingstoestel met de retort verbonden zijn. In het eerste geval moet men den ontvanger door een straal koud water, door natte doeken, sneeuw of ijs afkoelen, hetgeen bij de aanwezigheid van een afkoelingstoestel —eene slangvormige, door een vat met water loopende buis —onnoodig is. Om het gevaar af te wenden, door de spanning van den damp of ook door het ontstaan eener luchtledige ruimte voortgebragt, maakt men gebruik van veiligheidsbuizen en veiligheidskleppen.